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更新時間：2019-06-12
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原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr
——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較
1 方法提要
鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產生嚴重危害。適量的鉻能增加人體內膽固醇的分解和排泄，是機體內葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝，但鉻過量，同樣會有致癌的危險。
鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多，操作繁雜；原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準確的優點。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測定》，采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進行處理，經石墨爐檢測后，對三種方法的結果進行了比對，其結果均很接近，從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。
2 實驗所需試劑及標準溶液配制
2.1 試劑
硝酸（HNO3）：超凈純
高氯酸（HClO4）：優級純
鉻單元素標準溶液（國家標準物質研究中心）
2.2標準溶液配制
2.2.1鉻標準中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標準溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，得到濃度為1μg/mL的鉻標準中間液。
2.2.2鉻標準曲線的配制：吸取上述配制的鉻標準中間液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去離子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。
3 實驗所需儀器及工作條件
3.1主要儀器
AA7003原子吸收分光光度計（配有Cr空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）
恒溫干燥箱
高壓消解罐
微波消解儀
電熱板
可調電爐
3.2儀器工作參數
儀器工作參數如下：
表1 主機測定參數
波長 （λ/nm） | 燈電流 （I/mA） | 氘燈電流（I/mA） | 光譜通帶寬度（△λ/nm） | 背景扣除 |
357.87 | 2 | 100 | 0.2 | 氘燈 |
表2石墨爐升溫程序
Id | 步驟名稱 | 起始溫度 | 終止溫度 | 升溫時間 | 內氣路 | 輔助氣路 | 模式 |
1 | 干燥 | 40 | 80 | 30 | 打開 | 關閉 | 功率 |
2 | 干燥 | 80 | 120 | 10 | 打開 | 關閉 | 功率 |
3 | 灰化 | 120 | 600 | 10 | 打開 | 關閉 | 功率 |
4 | 灰化 | 600 | 600 | 8 | 打開 | 關閉 | 功率 |
5 | 灰化 | 600 | 600 | 4 | 關閉 | 關閉 | 功率 |
6 | 原子化 | 2600 | 2600 | 3 | 關閉 | 關閉 | 功率 |
7 | 清除 | 2800 | 2800 | 3 | 打開 | 關閉 | 功率 |
8 | 冷卻 | 0 | 0 | 30 | 打開 | 關閉 | 功率 |
4 分析步驟及分析結果
4.1試樣制備
4.1.1微波消解法
稱取0.5g樣（至0.0001g）于聚四氟乙烯內罐中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置于適宜的微波消解儀中進行消解，消解*后，將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈，并將溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。
4.1.2濕法
準確稱取0.5g樣（至0.0001g）于250mL高頸燒杯中，加適量 HNO3 ，再加0.5mLHClO4，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化，消解至冒白煙，加少量水以除去多余的HNO3，待燒杯中的液體接近2～3mL時，取下冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。
4.1.3高壓消解法
稱取0.5g樣（至0.0001g）于聚四氟乙烯內罐中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱中130℃消解，消解*后，冷卻至室溫，將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈，并將溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。
4.2測定
按上表所示儀器工作條件對標準溶液及樣品溶液進行測定，進樣量均為10μL。
4.3結果計算
X= (C－C0)×N×V×10-3／m
式中：
X——試樣中鉻的含量，單位為μg/g；
C——試樣消化液中鉻的含量，單位為ng/mL；
C0——試劑空白液中鉻的含量，單位為ng/mL；
N——從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數；
V——定容體積，單位為mL；
m——試樣質量，單位為g。
計算結果保留三位有效數字。
4.4標準曲線及分析結果（實例）
|
Cr曲線方程：曲線方程：y=0.0135*x-0.0018 |
表3加標回收試驗數據
前處理方法 | 樣品溶液含量ng/mL | 加入標準量 ng/mL | 加標檢測結果ng/mL | RSD% | 回收率（%） |
微波消解法 | 12.3075 | 10 | 21.7333 | 1.37 | 94.25 |
濕法 | 13.6395 | 10 | 23.1704 | 1.19 | 95.31 |
高壓消解法 | 12.0852 | 10 | 21.8815 | 1.43 | 97.96 |
5 結論
5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法（AAS）測定空心膠囊中的鉻，高壓消解法、濕法具有設備簡單、操作簡便快速、易于掌握等優點，客戶可根據實際情況選擇適合的前處理方法。
5.2 本實驗低檢出限：0.4pg；回收率：(94～97)%。
若所處理的是不透明的膠囊樣，可滴加少量HF溶解殘渣，其對結果沒有影響。
注意事項：本實驗對所使用的硝酸（應為MOS級）及容器要求較高，在處理樣品前，應先配置一個試劑空白上機進行測試，檢驗其Cr含量是否較低，并能滿足本實驗要求，其次對所要使用的器具用適量的硝酸煮半小時以上。
參考文獻：
[1] 《原子吸收光譜儀分析方法》 濱海縣正紅塑料儀器廠，2008,9
[2] 《中國藥典》 2010版
[3] GB-T5009.123-2003食品衛生檢驗方法 食品中鉻的測定
[4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103—133.
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